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堇青石的合成工藝

一、原料制備

原料制備是將原料混合磨細(xì)并制坯的過(guò)程。一般由三種方式：

①干法混合，半干法壓坯。此種方法不能保證原科的細(xì)度與均勻性，達(dá)不到所設(shè)計(jì)的礦物組成，—般正規(guī)的工廠不采用此法。

②濕法工藝，即將各種原料放入球磨機(jī)中，加水共同濕磨，出磨的泥漿經(jīng)壓濾機(jī)脫水成泥餅，再經(jīng)真空擠出機(jī)制成泥坯。

③兩步法：即按濕法工藝備料后將泥坯在1000左右輕燒，然后再干法磨細(xì)，后壓坯。濕法工藝在實(shí)際生產(chǎn)中為常用：對(duì)致密度要求較高的高純?cè)�料時(shí)采用兩步法。

二、燒成溫度

燒成溫度與原料組合種類(lèi)及原料純度有關(guān)，堇青石的生成溫度范圍較寬(1050?1350℃)，但燒結(jié)溫度范圍較寬(約為30℃)。每一種原料組合都有一個(gè)佳的燒成溫度。

燒成溫度的確定也要充分考慮到燒成設(shè)備倩況。合成堇青石一般采用回轉(zhuǎn)窯、隧道窯和梭式窯燒成，也有采用倒焰窯的。對(duì)于隧道窯和梭式窯合成堇青石，宜采用在稍低的溫度下長(zhǎng)時(shí)間保溫的燒成方式，以防倒窯。用倒焰窯合成高質(zhì)量的堇青石耐火熟料是不可能的。也有采用電熔法生產(chǎn)合成堇青石的。

擴(kuò)大堇青石的燒結(jié)溫度范圍一直是人們研究的重點(diǎn)。目前主要有三種方法：

①采用鋯英砂、BaCO3、PbSiO3等添加劑。特別是添加鋯英砂15%?30%，可將燒成范圍擴(kuò)大至60℃，并且不影響原料的熱震穩(wěn)定性。

②采用二步煅燒工藝。該方法能在40?60℃的燒成范圍內(nèi)以不同的保溫時(shí)間得到致密的熟料。但該方法生產(chǎn)工藝較復(fù)雜，生產(chǎn)成本較高，宜用于制取高檔熟料。

③堇青石晶種法，即在堇青石原料中添加己合成好的堇青石細(xì)粉。

堇青石晶種法是一種較好的方法。晶種的作用是使偏高嶺石在分解后即與MgO形成堇青石(1220℃)，從而防止了偏高嶺石分解后轉(zhuǎn)變?yōu)槟獊?lái)石，而莫來(lái)石在液相出現(xiàn)之前是不可能與含MgO組分發(fā)生反應(yīng)的。添加晶種還能使壞體的燒成收縮率降低、膨脹系數(shù)下降并能降低燒結(jié)溫度。

三、保溫時(shí)間

在佳燒成溫度下長(zhǎng)時(shí)間保溫對(duì)合成堇青石熟料性能的提高是十分顯著的。隨保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，堇青石生成量增加，結(jié)晶趨于完善，品格常數(shù)愈接近理論值，膨脹系數(shù)下降，但體積密度在保溫一段時(shí)間后(6小時(shí))增加不明顯。

堇青石輕質(zhì)耐火磚的制備方法

一種堇青石輕質(zhì)耐火磚的制備方法，其特征在于以40～85wt%的多孔堇青石陶瓷顆粒、3～12wt%的菱鎂礦細(xì)粉、6～24wt%的Al(OH)3細(xì)粉和6～24wt%的硅石細(xì)粉為原料，外加所述原料3~10wt%的結(jié)合劑，攪拌均勻，機(jī)壓成型;再將成型后的坯體在110℃條件下干燥8~36小時(shí)，然后在1300~1410℃條件保溫2~10小時(shí)，即得堇青石輕質(zhì)耐火磚;多孔堇青石陶瓷顆粒的制備方法是：將8~12wt%的煤矸石粉、33~37wt%的Al(OH)3粉、8~12wt%的滑石粉、13~17wt%的菱鎂礦粉和28~32wt%的硅石粉混合，外加上述混合料3~12wt%的水?dāng)嚢杈鶆�，壓制成�?再將成型后的坯體在110℃條件下干燥8~36小時(shí)，然后在1300~1400℃條件下保溫1~6小時(shí)燒成，即得多孔堇青石陶瓷;后將多孔堇青石陶瓷破碎至小于8mm的顆粒，制得多孔堇青石陶瓷顆粒。

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，并非對(duì)保護(hù)范圍的限制：為避免重復(fù)，先將本具體實(shí)施方式中的多孔堇青石陶瓷顆粒的制備方法描述如下，實(shí)施例中不再贅述：多孔堇青石陶瓷顆粒的制備方法是：將8~12wt%的煤矸石粉、33~37wt%的Al(OH)3粉、8~12wt%的滑石粉、13~17wt%的菱鎂礦粉和28~32wt%的硅石粉混合，外加上述混合料3~12wt%的水?dāng)嚢杈鶆颍瑝褐瞥尚?再將成型后的坯體在110℃條件下干燥8~36小時(shí)，然后在1300~1400℃條件下保溫1~6小時(shí)燒成，即得多孔堇青石陶瓷。后將多孔堇青石陶瓷破碎至小于8mm的顆粒，制得多孔堇青石陶瓷顆粒。

實(shí)施例1 

一種堇青石輕質(zhì)耐火磚及其制備方法。先以50～76wt%的多孔堇青石陶瓷顆粒、6~10wt%的菱鎂礦細(xì)粉、12~20wt%的Al(OH)3細(xì)粉和12~20wt%的硅石細(xì)粉為原料，外加所述原料3~8wt%的亞硫酸紙漿廢液，攪拌均勻，在50~100MPa壓力下機(jī)壓成型;再將成型后的坯體在110℃條件下干燥8~16小時(shí)，然后在1340~1380℃條件保溫3~6小時(shí)，即得堇青石輕質(zhì)耐火磚。本實(shí)施例中：菱鎂礦細(xì)粉的粒徑小于50μm;Al(OH)3細(xì)粉的粒徑小于50μm;硅石細(xì)粉的粒徑小于25μm;多孔堇青石陶瓷顆粒的顯氣孔率為35~40%，平均孔徑為10~20μm;多孔堇青石陶瓷顆粒的顆粒級(jí)配比是：8~5mm占原料6~12wt%;5~3mm占原料18~24wt%;3~1mm占原料18~24wt%;小于1mm占原料8~16wt%。本實(shí)施例制備的堇青石輕質(zhì)耐火磚：顯氣孔率為30~38%;平均孔徑為10~20μm;體積密度為1.56~1.65g/cm3;常溫耐壓強(qiáng)度為60~80MPa。

實(shí)施例2 

一種堇青石輕質(zhì)耐火磚及其制備方法。先以50～76wt%的多孔堇青石陶瓷顆粒、6~10wt%的菱鎂礦細(xì)粉、12~20wt%的Al(OH)3細(xì)粉和12~20wt%的硅石細(xì)粉為原料，外加所述原料5~10wt%的硅溶膠，攪拌均勻，在80~120MPa壓力下機(jī)壓成型;再將成型后的坯體在110℃條件下干燥12~20小時(shí)，然后在1370~1410℃條件保溫4~8小時(shí)，即得堇青石輕質(zhì)耐火磚。本實(shí)施例中：菱鎂礦細(xì)粉的粒徑小于74μm;Al(OH)3細(xì)粉的粒徑小于88μm;硅石細(xì)粉的粒徑小于44μm;硅溶膠濃度為25~30wt%;多孔堇青石陶瓷顆粒的顯氣孔率為38~46%，平均孔徑為20~30μm;多孔堇青石陶瓷顆粒的顆粒級(jí)配比是：8~5mm占原料6~12wt%;5~3mm占原料18~24wt%;3~1mm占原料18~24wt%;小于1mm占原料8~16wt%。本實(shí)施例制備的堇青石輕質(zhì)耐火磚：顯氣孔率為38~46%;平均孔徑為20~30μm;體積密度為1.40~1.56g/cm3;常溫耐壓強(qiáng)度為40~60MPa。

實(shí)施例3 

一種堇青石輕質(zhì)耐火磚及其制備方法。先以40～60wt%的多孔堇青石陶瓷顆粒、8~12wt%的菱鎂礦細(xì)粉、16~24wt%的Al(OH)3細(xì)粉和16~24wt%的硅石細(xì)粉為原料，外加所述原料3~5wt%的硅溶膠和3~5wt%的亞硫酸紙漿廢液，攪拌均勻，在50~80MPa壓力下機(jī)壓成型;再將成型后的坯體在110℃條件下干燥24~36小時(shí)，然后在1320~1380℃條件保溫5~10小時(shí)，即得堇青石輕質(zhì)耐火磚。本實(shí)施例中：菱鎂礦細(xì)粉的粒徑小于88μm;Al(OH)3細(xì)粉的粒徑小于88μm;硅石細(xì)粉的粒徑小于88μm;硅溶膠濃度為20~25wt%;多孔堇青石陶瓷顆粒的顯氣孔率為45~55%，平均孔徑為15~25μm;多孔堇青石陶瓷顆粒的顆粒級(jí)配比是： 

5~3mm占原料15~22wt%;3~1mm占原料15~22wt%;小于1mm占原料10~16wt%。本實(shí)施例制備的堇青石輕質(zhì)耐火磚：顯氣孔率為46~54%;平均孔徑為15~25μm;體積密度為1.29~1.40g/cm3;常溫耐壓強(qiáng)度為25~55MPa。

實(shí)施例4 

一種堇青石輕質(zhì)耐火磚及其制備方法。先以65～85wt%的多孔堇青石陶瓷顆粒、3~7wt%的菱鎂礦細(xì)粉、6~14wt%的Al(OH)3細(xì)粉和6~14wt%的硅石細(xì)粉為原料，外加所述原料5~10wt%的亞硫酸紙漿廢液，攪拌均勻，在80~120MPa壓力下機(jī)壓成型;再將成型后的坯體在110℃條件下干燥12~20小時(shí)，然后在1300~1350℃條件保溫4~8小時(shí)，即得堇青石輕質(zhì)耐火磚。本實(shí)施例中：菱鎂礦細(xì)粉的粒徑小于44μm;Al(OH)3細(xì)粉的粒徑小于74μm;硅石細(xì)粉的粒徑小于44μm;多孔堇青石陶瓷顆粒的顯氣孔率為35~42%，平均孔徑為10~20μm;多孔堇青石陶瓷顆粒的顆粒級(jí)配比是：5~3mm占原料20~30wt%;3~1mm占原料25~30wt%;小于1mm占原料20~25wt%。本實(shí)施例制備的堇青石輕質(zhì)耐火磚：顯氣孔率為34~44%;平均孔徑為10~20μm;體積密度為1.40~1.60g/cm3;常溫耐壓強(qiáng)度為50~70MPa。

實(shí)施例5 

一種堇青石輕質(zhì)耐火磚及其制備方法。先以65～85wt%的多孔堇青石陶瓷顆粒、3~7wt%的菱鎂礦細(xì)粉、6~14wt%的Al(OH)3細(xì)粉和6~14wt%的硅石細(xì)粉為原料，外加所述原料6~10wt%的硅溶膠，攪拌均勻，在50~80MPa壓力下機(jī)壓成型;再將成型后的坯體在110℃條件下干燥16~24小時(shí)，然后在1300~1350℃條件保溫2~6小時(shí)，即得堇青石輕質(zhì)耐火磚。本實(shí)施例中：菱鎂礦細(xì)粉的粒徑小于88μm;Al(OH)3細(xì)粉的粒徑小于88μm;硅石細(xì)粉的粒徑小于74μm;硅溶膠濃度為30~35wt%;多孔堇青石陶瓷顆粒的顯氣孔率為48~55%，平均孔徑為20~30μm;多孔堇青石陶瓷顆粒的顆粒級(jí)配比是：3~1mm占原料45~60wt%，小于1mm占原料20~25wt%。本實(shí)施例制備的堇青石輕質(zhì)耐火磚：顯氣孔率為46~55%;平均孔徑為20~30μm;體積密度為1.28~1.34g/cm3;常溫耐壓強(qiáng)度為20~40MPa。

實(shí)施例6 

一種堇青石輕質(zhì)耐火磚及其制備方法。先以50～76wt%的多孔堇青石陶瓷顆粒、6~10wt%的菱鎂礦細(xì)粉、12~20wt%的Al(OH)3細(xì)粉和12~20wt%的硅石細(xì)粉為原料，外加所述原料3~8wt%的硅溶膠，攪拌均勻，在100~150MPa壓力下機(jī)壓成型;再將成型后的坯體在110℃條件下干燥8~16小時(shí)，然后在1360~1410℃條件保溫6~10小時(shí)，即得堇青石輕質(zhì)耐火磚。本實(shí)施例中：菱鎂礦細(xì)粉的粒徑小于74μm;Al(OH)3細(xì)粉的粒徑小于44μm;硅石細(xì)粉的粒徑小于60μm;硅溶膠濃度為35~40wt%;多孔堇青石陶瓷顆粒的顯氣孔率為35~40%，平均孔徑為10~20μm;多孔堇青石陶瓷顆粒的顆粒級(jí)配比是：8~5mm占原料6~12wt%;5~3mm占原料18~24wt%;3~1mm占原料18~24wt%;小于1mm占為原料8~16wt%。本實(shí)施例制備的堇青石輕質(zhì)耐火磚：顯氣孔率為30~35%;平均孔徑為10~20μm;體積密度為1.60~1.65g/cm3;常溫耐壓強(qiáng)度為70~100MPa。本具體實(shí)施方式采用申請(qǐng)人申請(qǐng)的“一種多孔堇青石陶瓷材料及其制備方法(CN201110038289.2)”專(zhuān)利技術(shù)制得多孔堇青石陶瓷顆粒，以所制得的多孔堇青石陶瓷顆粒為骨料，以菱鎂礦、Al(OH)3和硅石細(xì)粉為基質(zhì)，利用菱鎂礦和Al(OH)3自分解在基質(zhì)中形成多孔結(jié)構(gòu)，菱鎂礦和Al(OH)3分解產(chǎn)生的MgO和Al2O3與硅石原位形成高純多孔堇青石，制備以高純多孔堇青石結(jié)合多孔堇青石陶瓷骨料的堇青石輕質(zhì)耐火磚。

通過(guò)該方法使所制備的材料既有高的強(qiáng)度和保溫性能，也有很好的熱震穩(wěn)定性和抗介質(zhì)侵蝕能力。本具體實(shí)施方式所制備的堇青石輕質(zhì)耐火磚的主要化學(xué)成分為MgO、Al2O3和SiO2，主晶相為堇青石，顯氣孔率為30~55%，平均孔徑為10~30μm，體積密度為1.28~1.65 

g/cm3，常溫耐壓強(qiáng)度為20~100MPa。因此，本具體實(shí)施方式具有骨料與基質(zhì)的顯氣孔率和氣孔尺寸可控、環(huán)境友好和燒后體積變化小等的特點(diǎn)，所制備的堇青石輕質(zhì)耐火磚具有顯氣孔率高、平均孔徑小、強(qiáng)度高、熱導(dǎo)率低、熱震穩(wěn)定性好、抗介質(zhì)侵蝕能力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。該輕質(zhì)耐火磚適用于工作溫度低于1380℃的高溫窯爐或容器的中間層和工作層。

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